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氮的測定方法—半微量蒸汽法
發布日期:2015-06-17

 氮的測定方法—半微量蒸汽法

一、方法原理

一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050下通入水蒸氣,試樣中的氮及其化合物全部還原在氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標準硫酸溶液滴定,根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

二、試劑和材料

1)硼酸飽和溶液;(2)氫氧估鈉溶液;(3)碳酸鈉純度標準物質;(4)氧化鋁;(5)甲基紅和亞甲基藍混合指示劑;(6)硫酸標準溶液;(7)氦氣;(8)石墨;(9)變色硅膠;(10)硅酸鋁棉;

三、儀器設備

1)分析天平:感量0.1mg

2)蒸汽法定氮裝置:

a、高溫爐:能加熱到1200℃以上。

b、水解管:剛玉制,異徑,能耐溫1200℃以上

c、冷凝管:蛇形。

d、蒸鎦瓶:500ml

e、水蒸汽發生裝置:由1000ml平底燒瓶和可調壓電爐構成。

f、吸收瓶:容量約250ml錐形瓶。

g、氦氣流量計:測量范圍(0100ml/min

h、氣體干燥塔:容量約250ml

k、套式加熱器:功率1000W,功率可調。

3)石英或者剛玉托盤

4)瓷舟

5)微量滴定管

四、試驗準備

1)水解管的填充

2)水解爐恒溫區的測定

3450℃~500℃和750℃~800℃區域測定

4)套式加熱器工作溫度確定

5)水蒸氣發生量測定

五、測定步驟

1)水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為50ml/min

2)從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液約150ml,并用橡皮塞塞緊側管管口,接通冷凝水,套式加熱器通電升溫,并使溫度穩定在125℃±5

注:氫氧化鈉溶液每天更換一次。

3)當溫度升到500℃左右時,通入水蒸氣,水解爐爐溫達到1050℃后,空蒸30min

具體測定步驟請咨詢鶴壁市華泰儀器儀表有限公司技術服務部,我們將竭誠為您服務,期待您的咨詢。

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